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食品检测技术复习资料

发布日期:2020-11-08 05:00

  食品检测技术复习资料_理学_高等教育_教育专区。食品检测技术复习资料 1、 名词解释 1、 色谱法:是一种分离方法,它利用物质在两相中分配系数的微 小差异进行分离。当两相做相对移动时,使被测物质在两相之 间进行多次分配,这样原来微小差异产生了很大效

  食品检测技术复习资料 1、 名词解释 1、 色谱法:是一种分离方法,它利用物质在两相中分配系数的微 小差异进行分离。当两相做相对移动时,使被测物质在两相之 间进行多次分配,这样原来微小差异产生了很大效果,使各组 分分离,以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。 2、 色谱流出曲线:试样中各组分经色谱柱分离后,按先后次序经 过检测器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应 的电信号,由记录仪所记录下的信号-时间曲线或信号-流动相 体积曲线、 色谱峰:当组分随流动相进入检测器时,其响应信号大小随时 间变化所形成的峰形曲线、 保留值:各组分在色谱中停留的时间或各组分被流动相带出色 谱柱的体积。 5、 分配系数K:在一定温度下和压力下,组分在两相间分配达到 平衡时的浓度比。分配比k:又称容量因子,它是指在一定温 度和压力下,组分在两相间分配达平衡时,分配在固定相和流 动相中的质量比。 6、 塔板理论:将色谱分离过程比拟作蒸馏过程,将连续的色谱分 离过程分割成多次的平衡过程的重复。(类似于蒸馏塔塔板上 的平衡过程) 7、 分离度R:(总分离效能指标),又称分辨率,它定义为相邻 两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比 值。 8、 高效液相色谱:一般指采用高压输液泵、高效分离柱、高灵敏 检测器等仪器装置,具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏 度高和应用范围广的一类液相色谱分析方法。 9、 灵敏度:当一定浓度或一定质量的组分进入检测器,产生一定 的响应信号R,以进样量C(单位:mg/或g/s)对响应信号 (R)作图得到一条通过原点的直线,直线的斜线就是检测器 的灵敏度(S)。 10、 检出限:检测器恰能产生二倍于噪声信号时的单位时间引入检 测器的样品量,或单位体积载气中需含的样品量。 11、 非发色团:在200—800nm波长范围内无吸收的基团,仅有σ键 电子或具有σ键电子和n非键电子的基团。 12、 生色团:能吸收紫外-可见光的基团,是具有π电子,如C=C、NO2、C=O、C=S等不饱和基团。 13、 助色团:本身无紫外吸收,但可以使生色团吸收峰加强同时使 吸收峰长移的基团。 14、 红移:由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采 用不同溶剂后吸收峰位置向长波方向的移动,叫红移(长 移);吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移(紫移、短移)。 15、 朗伯-比尔定律:吸收光谱法基本定律,描述物质对单色光吸 收强弱与液层厚度和待测物浓度的关系。 16、 共振吸收线:当原子受到外界能量激发时,其能态发生跃迁, 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收谱线、 食品检测技术更注重实用性和精确性,其实用性体现如下:微 型化、低能耗化、功能专用化、多维化、一体化、成像化。 2、 现代食品检测技术的主要特点:①食品检测技术更注重实用性 和精确性,②食品检测技术中大量应用生物技术领域研究成 果,③食品检测技术与计算机技术结合越来越紧密,④食品检 测中不断应用其他领域新技术,⑤大力发展实施在线、无损检 测技术。 3、 色谱的分类:㈠按两相的物理状态分类:①气相色谱:气液色 谱(GLC)、气固色谱(GSC),②液相色谱:液液色谱 (LLC)、液固色谱(LSC),③超临界流体色谱,④化学键 合相色谱;㈡按分离机理分类:①吸附色谱,②分配色谱,③ 离子交换色谱,④尺寸排阻色谱,⑤亲和色谱;㈢按固定相的 外形分类:①柱色谱,②平板色谱:薄层色谱、纸色谱。 4、 速率理论——影响柱效的因素:(速率方程:;H:理论塔板 高度;u:流动相的线速度(cm/s);A: 涡流扩散项;B/u:分子 扩散项;C·u: 传质项);A、B、C与之相关因素:①A—涡流 扩散项:A=2λdp,dp:固定相的平均颗粒直径;λ:固定相的 填充不均匀因子;(固定相颗粒越小dp↓,填充的越均匀, A↓,H↓,柱效n↑。表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减 轻,色谱峰较窄),②B/u—分子扩散项:B=2rDg,r:弯曲因 子,填充柱内流动相扩散路径弯曲的因素;Dg:组分在流动相 中扩散系数(cm2·s-1),【A、存在着浓度差,产生纵向扩散, B、扩散导致色谱峰变宽,H↑(n↓),分离变差,C、分子扩散项 与流速有关,流速↓,滞留时间↑,扩散↑,D、扩散系数:Dg ∝(M载气)-1/2 ; M载气↑,B值↓】,③C·u —传质阻力项:对 于气液色谱,传质阻力系数C包括气相传质阻力系数Cg和液相 传质阻力系数Cl两项,即:,,,k为容量因子,、为扩散系 数;气相色谱速率板高方程: 5、 色谱的特点:分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围 广;色谱的作用:有机化合物分离和定量分析;基线:在色谱 操作条件下,仅有流动相通过检测器时,由记录仪得到的信号 —时间曲线;基线漂移:基线随时间定向缓慢地变化。 6、 (1)时间表示的保留值 保留时间(tR):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时 间。 死时间(tM):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间。 调整保留时间(t’R):某组份的保留时间扣除死时间, 即t’ R= tR- tM 。 (2)用体积表示的保留值 保留体积(VR):从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点 时所通过的流动相体积。 VR = tR×F0,F0为流动相流速(L/min) 死体积(VM):死时间内流动相流经色谱柱的体积。VM = tM×F0 调整保留体积(V’ R):某组份的保留体积扣除死体积。V’ R= VR -VM 7、 区域宽度:(用来衡量色谱峰宽度的参数),有三种表示方 法:①标准偏差():即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半,②半 峰宽(W1/2):色谱峰高一半处的宽度 W1/2 =2.354 , ③峰 底宽(W):通过峰两侧的拐点做切线与峰底相交的宽度 W =4。 8、 塔板理论的假设:①在理论板高H内,组分在气液相内快速平 衡,②将载气看作成脉动(间歇)过程,③试样沿色谱柱方向 的扩散可忽略,④每次分配的分配系数相同;理论塔板高度 (H):;理论塔板数(n): 。 9、 分离度:(计算) R值越大,表明相邻两组分分离越好, R=0.8:两峰的分离程度可达89%,R=1:分离程度98%, R=1.5:达99.7%(相邻两峰完全分离的标准);柱效和选择性 对分离的影响:(图如下)①分离效率高、最理想,②选择性 较好、柱效较高,③选择性好、柱效不稳定,④选择性、柱效 较差。 10、 色谱定性分析方法:①利用纯物质 对照定性,②利用文献保留值定性, ③加入已知物增加峰高法,④保留指 数定性法,⑤与其他仪器联用进行定 性;定量计算方法:外标法、内标法、归一化法。(注意各项优、 缺点) 11、 外标法定量:配置一系列已知浓度的标样,采集不同浓度标样 的色谱图积分,按外标法定量计算,建立标准曲线,;内标法 定量:配制一系列浓度的标样,其中加有内标样,采集不同浓 度标样的色谱图积分,按内标法定量计算,建立标准曲线, (若准确称取一定量的试样W,加入一定量内标物,待测组分 为,则(计算式),;归一化法:把试样中所有组分的含量之 和按100%计算,以它们相应的色谱峰面积或峰高作为定量参 数,通过下式计算各组分的含量:。(注课件后相关课堂练 习) 12、 高效液相色谱仪的组成结构:流动相脱气装置、高压输液系 统、进样系统、分离系统—色谱柱、检测系统;流动相脱气方 法有:惰性气体脱气法、加热回流法、超声波脱气法、抽真空 脱气法、在线脱气法;高压输液系统的组成:一般由储液罐、 高压输液泵、过滤器、压力脉动阻力器等,其中高压输液泵是 核心部件;检测器有:紫外吸收、示差折光、荧光、电化学、 电导等检测器;高效液相色谱分类:吸附色谱、分配色谱、离 子交换色谱、空间排阻色谱、亲和色谱等;液体色谱的固定相 有:液-液分配及离子对分离固定相、液-固吸附分离固定相、 离子交换色谱分离固定相、空间排阻分离固定相、反相色谱分 离固定相。 13、 气相色谱主要部件:载气系统、进样系统(包括进样器+气化 室)、分离系统(填充柱、毛细管柱)、温度控制系统、检测 系统;气液色谱载体类型:硅藻土(红色载体、白色载体), 非硅藻土(有机玻璃微球、高分子多孔微球、氟载体);固定 液特性:相对极性、特征常数;气相色谱固定相的制备:① 空柱管→酸洗,碱洗,洗,②固定液(20%)→溶解在 有机溶剂→载体,③老化;气象色谱监测器类型:浓度型检测 器(热导检测器、电子捕获检测器),质量型检测器(火焰离 子化检测器、火焰光度检测器)。 14、 气相色谱和高效色谱的区别:①流动相不同:气相:是气体 作为流动相,液相:是液体;②进样方式不同,③被测化合物 在系统中的状态不同,④被测化合物不同:卡分子化合物不能 被气化,⑤运行费用不同,⑥流程不同,⑦检测器不同。 15、 热导检测器检测原理:①平衡电桥:钨丝通电,加热与散热达 到平衡后,两臂电阻值。,,,无电压信号输出,记录仪走直 线(基线);②进样后:,,这时电桥失去平衡,a、b两端存在 着电位差,有电压信号输出;氢焰检测器的原理:A区:预热 区,B层:点燃火焰,C层:热裂解区(温度最高),D层:反 应区,(1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在 C层发生裂解反应产生自由基 :CnHm ──→ ·CH,(2)产生的自由 基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生 如下反应:·CH + O ──→CHO+ + e,(3)生成的正离子与火 焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应:CHO+ + ──→H3O+ + CO;电子捕获检测器结构与工作原理: H2O 火焰光度检测 器工作原理: 16、 紫外-可见吸收光谱的产生:由分子中价电子吸收光子跃迁而 产生,分为紫外光区(200—400nm)和可见光区(400— 800nm)两部分;有机化合物的电子跃迁类型:①σ→σ*跃 迁:饱和烃(甲烷,乙烷),E很高,λ150nm(远紫外 区);②n→σ*跃迁:含杂原子饱和基团(-OH、-NH2),E较 大,λ150—250nm;③n→π*跃迁:含杂原子不饱和基团(C≡N、C=O),E最小,λ200—400nm(近紫外光区);④π→ π*跃迁:不饱和基团(-C=C-、-C=O),E较小,λ— 200nm(紫外区),体系共轭,E更小,λ更大;按能量大小: σ→σ* n →σ* π→π* n→π*。 17、 吸收带类型:①R带:由含杂原子的不饱和基团的n→π*跃迁 产生,②K带:由共轭双键的π→ π*跃迁产生,③B带:由 π→π*跃迁产生,芳香族化合物的主要特征吸收带,④E带:由 苯环环形共轭系统的π→π*跃迁产生,芳香族化合物的特征吸 收带;朗伯-比尔定律:Lambert 定律:A ∝l,Beer 定律:A ∝C; ,透光率:,E:吸光系数,吸 光度-㏒T=,或;偏离Beer定律的因素: ,根据Beer定 律,A与C关系应为经过原点的直线,偏离Beer定律的主要因 素表现为以下三个方面:①仪器因素,②介质因素,③化学因 素;紫外-可见分光光度计的基本构造:光源→单色器→样品 室→检测器→显示;光源:钨灯或卤钨灯(可见光源,350— 1000)、氢灯或氘灯(紫外光源,200—360);单色器:包括 狭缝、准直镜、色散元件;分光光度计的类型:单光束分光光 度计、双光束分光光度计、双波长分光光度计、多通道分光光 度计。 18、 原子吸收法特点:①灵敏度高、②准确性高、③选择性好、④ 用途广、⑤样品量少,(局限性)难熔元素、非金属元素测定 困难、不能同时多元素;原子吸收分光光度计的主要部件及 结构:光源,原子化系统,火焰原子化装置(由雾化器和燃烧 器构成),火焰,石墨炉原子化装置,单色器,检测器。 19、 干扰及其抑制:①物理干扰:试样在转移、蒸发过程中物理因 素变化引起的干扰效应,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化 效率、雾滴大小等,(消除方法:可通过控制试液与标准溶液 的组成尽量一致的方法来抑制),②化学干扰:被测元原子与 共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子 化;(消除方法:A、选择合适的原子化方法 提高原子化温 度,化学干扰会减小,在高温火焰中PO43- 不干扰钙的测定, B、加入释放剂 (广泛应用),C、加入保护剂 EDTA、8羟基喹啉等,即有强的络合作用,又易于被破坏掉,D、分离 法),③电离干扰:在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降,称电离干扰;消除的方法是加入过量消电离剂,所 谓的消电离剂,是电离电位较低的元素,加入时,产生大量电 子,抑制被测元素电离。④光谱干扰:A、与光源有关的干扰 (光谱线重叠、与分析线相邻的是待测元素的谱线),B、相 邻线不是待测元素谱线,C、背景干扰,D、连续背景发射。 20、 测定条件的选择:分析线选择、灯电离的选择、狭缝宽度、原 子化条件选择。

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