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食品检验常用的仪器设备

发布日期:2020-08-27 19:46

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  1. 托盘天平 ? 托盘天平(又称台天平、台称)用于粗略的称量,能称准 至0.1g。台天平的横梁架在台天平座上。横梁左右有两个 盘子,横梁中部的上面有指针,根据指针在刻度牌摆动的 情况,可以看出台天平的平衡状态。 1. 托盘天平 使用步骤: ? ①零点调整:使用台天平前常把游码放在游码标尺的刻度零 点。托盘中未放物体时,如指针不在刻度零点附近,可用平 衡调节螺钉进行调节。 ? ②称量:称量物不能直接放在天平盘上称量(避免天平盘受 腐蚀),应放在称过质量的纸或表面皿上,潮湿或具有腐蚀 性的药品则应放在玻璃容器内。天平不能称热的物质。 ? 左物右砝原则。添加砝码时应该从大到小,在添加到游码标 尺以内质量时,(例如10g或5g)可移动标尺上的游码,直 至指针指示的位置与零点相符(偏差不超过一格),记下砝 码质量,此质量即称量物的质量。 ? ③称量完毕,应把砝码放回盒内,把游码标尺的游码移到刻 度零点处,将台天平打扫干净。 2. 分析天平 ?分析天平是定量分析中最重要的精密衡量 仪器之一。 ?了解分析天平的构造、正确地进行称量, 是完成定量分析工作的基本保证。 QS认证指定专用分析天平 2. 分析天平 ? ①天平称量原理是根据杠杆原理制成的。即;动力×动力 臂=阻力×阻力臂 ? ②常用的分析天平有普通阻尼天平、机械加码电光天平、 单盘天平和微量分析天平等。 ? ③分析天平的灵敏度 ? 天平的灵敏度(E)通常是指在天平的一个盘上增加1mg 质量所引起的指针偏转程度。指针偏转程度愈大,天平的 灵敏度越高。灵敏度的单位为分度/mg。在实际工作中, 常用灵敏度的倒数来表示天平的灵敏程度。 称量的一般程序 a、取下天平罩,最好放在天平左后方台面上。 b、操作者面对天平端坐,记录本放在胸前台面上,所称物品 和接受称量物的容器放在天平右侧。 c、称量前的检查和调整:检查天平各部件是否齐全,天平是 否水平,如不水平应调节至水平状态。 d、调节零点。 e、读数与记录 f、称量结束后应使天平恢复原状。 g、切断电源,罩好天平,填好使用登记本。 称量方法 (1)直接称量法:所称固体试样如果没有吸湿性并在空气中是稳 定的,可用直接称量法。先在天平上准确称出洁净容器的质量, 然后用药匙取适量的试样加入容器中,称出它的总质量。这两次 质量的数值相减,就得出试样的质量。 (2)减量法:在分析天平上称量一般都用减量法。先称出试样和 称量瓶的精确质量,然后将称量瓶中的试样倒一部分在待盛药品 的容器中,到估计量和所求量相接近。倒好药品后盖上称量瓶, 放在天平上再精确称出它的质量。两次质量的差数就是试样的质 量。 (3)指定法:对于性质比较稳定的试样,有时为了便于计算,则 可称取指定质量的样品。用指定法称量时,在天平盘的两边各放 一块表面皿(它们的质量尽量接近),调节天平的平衡点在中间 刻度左右,然后在左边天平盘内加上固定质量的砝码,在右边天 平盘内加上试样(这样取放试样比较方便),直至天平的平衡点 达到原来的数值,这时,试样的质量即为指定的质量。 天平的使用和保养 ①使用前首先检查天平是否水平、清洁,各部件的位置是否 正确,砝码是否齐全,再调好零点。 ②开启和关闭天平时,必须缓慢、均匀的旋转升降按钮。严 禁在天平开启后取放物体、加减砝码,以免损伤刀口。称 量中,物体与砝码的质量差大于10mg时,只能半启动天 平观察指针摆动情况,发现不平衡,应立即关上。 ③被称量的物体只能由边门取、放。加砝码操作时,应一挡 一挡慢慢地添加,防止挂码跳落。 ④称量时,应该关好两边侧门,前门不能随意打开。试剂、 试样都应放在适宜容器中(如表面皿、称量瓶等)进行称 量,环亚集团不允许直接放在天平盘上。 天平的使用和保养 ? ⑤天平载物不许超过最大负荷。在同一次实验中,应使用 同一台天平,称量数据应即时写在记录本上。 ? ⑥称量的物体与天平箱内的温度应一致。过冷、过热的物 品应先放在干燥器中,待与室温一致后,再进行称量。称 量具有吸湿性、挥发性、腐蚀性的物品,应分别选用称量 瓶、滴瓶称样。 ? ⑦称量完毕后必须关好天平。取出被测量的物品,将砝码 盘复零,切断电源,关好天平门,保证天平内外清洁,最 后罩上布罩。为了防潮,在天平箱里应放干燥剂(一般用 变色硅胶),并应勤检查、勤更换。 ? ⑧如发现天平损坏或不正常,应立即停止使用,并送有关 部门检修,合格后方可再用。 3. 电热恒温干燥箱 ? 俗称烘箱或干燥箱。电热恒温干燥箱主要用于烘 干称量瓶、玻璃器皿、基准物、试样及沉淀等。 根据烘干的对象不同,可以调节不同的温度。 电热恒温干燥箱使用注意事项 ? 对于易燃、易爆等危险品及能产生腐蚀性气体的物质不能 放在恒温干燥箱内加热烘干; ? 被烘干的物质不要洒落在箱内,防止其腐蚀内壁及隔板。 ? 使用过程中要经常检查箱内的温度是否在规定的范围内, 温度控制是否良好,发现问题后及时修理。 ? 除急需升温时使用外,一般不用电热恒温干燥箱加热开关 的2挡或辅助加热档;当温度达到要求时,应扳回1挡。 ? 使用温度不能超过恒温干燥箱的最高允许温度。 ? 使用完毕后,应立即切断电源,待温度降到200℃以下才 可以开启箱门。 4. 高温电炉 5. 组织捣碎机 ?通过电机旋转驱动旋刀同时进行劈裂、碾 碎、掺合等过程,将某些动植物样品捣碎 成匀浆,以利于提取其中某些成分。 使用方法及注意事项 1. 先将刀轴和机轴配合好,机器才好运转。 2.开机之前,必须注意电源与电机上的电压是否相符。 3.由于电机转速高,如连续使用会使电机烧坏,因此使用 时间以三分钟为限,停止5分钟后方可使用 4.玻璃杯装置时需与机上圆轴心对准,居中,四面无摇动, 方可开机。 5.不宜空转。 6.放入物料时须缓缓加入,先开慢档,后开快档,但慢档 只能作起步作用,不宜常用 6. 电热恒温水浴锅 使用方法与注意事项 ? 1、安全用电:一般220V交流电源,电源插座应采用三孔 安全插座,必须妥善接地,切不可将地线、通电前应先将水注入锅内至隔板以上,使用过程中加 热管绝不能露出水面,否则加热管将会烧毁甚至爆裂或焊 锡融化漏水、触电等。 ? 3、接通电源,设定温度:按SET键可设定或查看温度设 定点。 ? 4、 如需作100℃沸水蒸馏使用时,加水不能过多,以免 沸腾时溢出。 ? 5、有条件最好用蒸馏水 ? 6、长期不用,将水放掉,保持清洁,延长使用寿命。 7. 离心机 ? 离心是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力,加 快液体中颗粒的沉降速度,把样品中不同沉降系数和浮力 密度的物质分离开。所以需要利用离心机产生强大的离心 力,才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。 使用方法 ? ①将装有被分离混合物的离心管放入离心机的一个套管中,离心 管口稍高出套管。注意要在对称位置上放一装有等量水的离心管。 以保持离心机平衡,否则在转动时发生震动,易损坏离心机。 ? ②离心机应由慢速开始启动,运转平稳后再过渡到快速。 ? ③转速和旋转时间,应视沉淀形状而定。对于晶形沉淀,转速以 1000r/min旋转1~2min即可;非晶形沉淀沉降较慢,转速以、 2000r/min,旋转3~4min。若超出上述时间后仍未能使固相和 液相分开,则继续旋转已无效,需加热或加电解质使沉淀凝聚。 ? ④关机后,待离心机转动自行停止,然后小心地从两侧捏住离心 关口边缘,将其从套管中取出(或用镊子夹取)。不得在离心机 转动时用手使其停止,也不准用手指插入离心管中拔取离心管。 注意事项 ①离心管要对称放置,如管为单数不对称时,应再加一管专 有相同质量的水调整对称。 ②开动离心机时应逐渐加速,当发现声音不正常时,要停机 检查,排除故障(如离心管不对称、质量不等、离心机位 置不水平或螺母松动等)后再工作。 ③关闭离心机时也要逐渐减速,直到自动停止,禁止强制停 止。 ④离心机的套管要保持清洁,管底应垫上橡胶、玻璃毛或泡 沫塑料等物,以免试管破裂。 ⑤密封式的离心机在工作时要盖好盖,确保安全。 8、 pH计 ? pH计即酸度计,是测量溶液中氢离子活度的仪器。该仪 器是一种输入阻抗很高的毫伏计。它由输入电路、放大器 和指示装置三部分构成,指示装置直接给出pH值。 ? 酸度计是根据直接电位法测量原理设计的,在实际应用中, 既可以测量各种溶液的酸度,又能配以离子选择电极测量 溶液中各种离子活度或浓度。 使用操作规程 活化电 极 取出酸度 计,检查 仪器 调节 开关 使用操作规程 拔掉短 路插头 安装仪器 和电极 用标准溶液 标定所需的 范围 使用操作规程 清洗 电极 吸干电 极 把电极插 入被测溶 液中 使用操作规程 测定 清洗并 擦干电 极 pH计的维护 目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不 受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。 ⒈ 复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤 液或其他吸水性试剂浸洗。 ⒉ 使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该 透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。 ⒊ 测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗, 防止被测液粘附在电极上而污染电极。 ⒋ 清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免 损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。 ⒌ 测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯 化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时, 注意将电极轻轻甩几下。 ⒍ 电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 ⒎ 严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 9、分光光度计 分光光度法的概念 ? 分光光度法是利用物质对光具有选择性吸收的特 性而建立起来的一种定性或定量分析技术,也称 为吸收光谱法。 ? 是光谱分析技术中最常有的一种,应用最多的是 紫外及可见分光光度法。 ? 分光光度法所使用的光谱范围主要是波谱图中 200~1000nm为一段波长的光谱。 ? 紫外光区200~400nm 可见光区400~760nm 红外光区760~1000nm 分光光度法的原理 ? Lambert-Beer定律(光吸收定律) 溶液的质量浓度(C)越大,液层厚度越厚, 则溶液对光线吸收得越多。 当入射波长、液层厚度和溶液温度一定时(K 为定值),溶液的吸光度与溶液中吸光物质的浓 度成正比。所以通过测量溶液的吸光度来求得被 测组分的含量。 基本原理 I0 C I 如何求被测组分的含量 ? 利用标准管计算测定物的含量 在相同条件下测定已知浓度(CS)标准液的吸光 度(AS),同也测定未知浓度(CU)的吸光度 (AU),根据定律得:AU=KUCULU AS=KSCSLS 因为 KU=KS LU=LS 所以 AS与AU之比值也等于两浓度之比值 即 AU/AS=CU/CS CU= AU AS ×CS 如何求被测组分的含量 ? 利用标准曲线计算测定物含量 先配制一系列已知浓度的测定物溶液,按测 定管同样操作方法处理显色,分别读取各管的吸 光度。以各管吸光度为纵坐标,测定物含量为横 坐标;在方格坐标纸上作图即得标准曲线图。 以后对末知浓度物质测定时,无需再作标准 管,据测定管吸光度从标准曲线上即可求得测定 物的浓度。 吸光度A 0.6 0.4 . 0.2 . . . 40 80 120 160 蛋白质浓度C(μg/ml) 分光光度计的基本结构 光源 单色 光器 棱镜 衍射光栅 吸收池 测光 机构 硒光电池 光电管、 光电倍增 管 记录 光源 器 光电流放 大后由读 数电位计 记录 钨丝灯 氢灯 氘灯 玻璃比色 杯、 石英比色 杯 分光光度计的工作原理 ?一束单色光通过有色溶液时,部分光线被 吸收,末被吸收的部分投射到光电管上, 光电管将光能转变为电能,结果就出现光 电流,光电流的强弱与溶液的吸光量强弱 有关。 ?即若溶液的厚度不变,则溶液的浓度愈大, 吸光度就愈大;反之,溶液的浓度愈小, 吸光度就愈小。 分光光度计的使用方法 1)预热仪器。为使测定稳定,将电源开关打开,使仪器预热20min,为了防 止光电管疲劳,不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱 盖打开,使光路切断。 2)选定波长。根据实验要求,转动波长调节器,使指针指示所需要的单色 光波长。 3)固定灵敏度档。根据有色溶液对光的吸收情况,为使吸光度读数为0.20.7,选择合适的灵敏度。为此,旋动灵敏度档,使其固定于某一档,在 实验过程中不再变动。一般测量固定在“1”档。 4)调节“0”点。轻轻旋动调“0”电位器,使读数表头指针恰好位于透光度为 “0”处(此时,比色皿暗箱盖是打开的,光路被切断,光电管不受光照)。 5)调节T=100%。将盛蒸馏水(或空白溶液或纯溶剂)的比色皿放入比色皿 座架中的第一格内,有色溶液放在其它格内,把比色皿暗箱盖子轻轻盖上, 转动光量调节器,使透光度T=100%,即表头指针恰好指在T=100%处。 6)测定。轻轻拉动比色皿座架拉杆,使有色溶液进入光路,此时表头指针 所示为该有色溶液的吸光度A。读数后,打开比色皿暗箱盖。 7)关机。实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架及暗 箱用软纸擦净。 分光光度计使用的注意事项 ?比色杯应与分光光度计相配对,禁止随意 挪用。 ?比色杯应持其侧壁的毛玻璃面。 ?盛液时不能太满,外壁如有液体,只能用 滤纸沾去水份,再用擦镜纸擦干净。 ?测毕,比色液一般应倒回原试管中,直至 计算无误后方可倒掉。 分光光度计的维护 分光光度计的典型故障及其排除方法 1)仪器不能调零。可能原因: a)光门不能完全关闭。解决方法:修复光门部件,使其完 全关闭。 b)透过率“100%”旋到底了。解决方法:重新调整“100%” 旋钮。 c)仪器严重受潮。解决方法:可打开光电管暗盒,用电吹 风吹上一会儿使其干燥,并更换干燥剂。 d)电路故障。解决方法:送修理部门,检修电路。 2)仪器不能调“100%”。可能原因: a)光能量不够。解决方法:增加灵敏度倍率档位,或更换 光源灯(尽管灯还亮)。 b)比色皿架未落位。解决方法:调整比色皿架使其落位。 c)光电转换部分老化。解决方法:更换部件。 d)电路故障。解决方法:调修电路。 分光光度计的典型故障及其排除方法 3)测量过程中,“100%”点经常变动。可能原因: a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液 滴。解决方法:用擦镜纸擦干净比色皿表面,然后将其安 放在比色槽的左边,上面用定位夹定位。 b)电路故障 (电压、光电接收、放大电路)。解决方法:送修。 4)数显不稳。可能原因: a)预热时间不够。解决方法:延长预热时间至30分钟左右 (部分仪器由于老化等原因,长时间处于工作状态时,也 会工作不稳)。 b)光电管内的干燥剂失效,使微电流放大器受潮。解决方 法:烘烤电路,并更换或烘烤干燥剂。 c)环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。 解决方法:改善工作环境。 d)光电管、电路等其它原因。解决方法:送修。 9、水蒸汽蒸馏装置 玻璃管 直型冷凝管 水 蒸 汽 发 生 器 T型管 原理 根据道尔顿分压定律,对于两种互不相溶的 液体混合物: p总 = pH2O + pB 式中p总为总蒸汽压; pH2O为水的蒸汽压; pB为不 溶于水的物质的蒸汽压。 当总蒸气压等于大气压力时,混合物沸腾 (此 时的温度为共沸点 ) 。这样,高沸点的有机物进行 水蒸汽蒸馏时,在低于 100℃就可和水一起被蒸馏 出来。 ▲水蒸汽蒸馏操作: 将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物 (近100℃其蒸气压至少为1.33 kPa)中,该有机物可在 低于100℃的温度下,随着水蒸汽一起被蒸馏出来。 ▲ 被提纯物质应具备的条件: ①不溶于水或难溶于水; ②与水不发生化学反应; ③在100 ℃左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa以上。 水蒸汽蒸馏的使用范围 ①从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物; ②除去不挥发性的有机杂质; ③从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物; ④常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体, 除去不挥发性的杂质 操作要点 ? ①水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应 接近器底,盛水量为其容量的1/2,最多不超过2/3,常在 发生器中加进沸石起助沸作用。 ? ②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3,导入蒸汽玻 璃管下端伸到接近瓶底。 ? ③蒸馏前将T形管上的止水夹打开,当T形管的支管有水 蒸汽冲出时,通冷凝水,开始通水蒸汽,进行蒸馏 ? ④在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正合, 如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开止水 夹,移去热源,使水蒸汽发生器与大气相通,避免发生事 故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。 操作要点 ? ⑤如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应 打开止水夹,将水放掉,否则将影响水蒸汽通过。 ? ⑥应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离,以减 少水汽的冷凝。 ? ⑦为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。 在通水蒸汽时,可在烧瓶下用小火加热。 ? ⑧随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高,在冷凝管中易凝成 固体堵塞冷凝管,调小冷凝水或停止通冷凝水,还可以考 虑改用空气冷凝管。 ? ⑨当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停 止蒸馏,这时也应首先打开夹子,然后移去热源。 相关问题及注意事项 ? 1、进行水蒸气蒸馏时,先将溶液(混和液或混有少量水 的固体)至于圆底烧瓶中,加热水蒸气发生器至接近沸腾 后将弹簧夹夹紧,使水蒸气均匀进入圆底瓶。 ? 2、在蒸馏过程中,如发现安全管中的水位迅速上升,则 表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开螺旋夹,然后移 去热源。待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏。 ? 3 、在蒸馏中需要中断或蒸馏完毕后,一定要先打开螺旋 夹使通大气,然后才可以停止加热,否则圆底烧瓶中液体 会倒吸入水蒸气发生器中 相关问题及注意事项 ? 4 、如果和水蒸气一起蒸出的物质具有较高的熔点,冷凝 后易于析出固体,应当调节冷凝水的流速,使它冷凝后仍 保持液态。万一冷凝管已经被堵塞,应立即停止蒸馏,并 且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝 管夹套中灌以热水使之熔出。 ? 5、当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时,需要小心并且 缓慢地流入,以免冷凝管因骤冷而破裂。

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